一、温度滴定法的根基道理

二、温度滴定法的特色

三、典范的温度滴定曲线

四、温度滴定仪与电极

要想侧量焓的更(geng)改申请(qing)和室温(wen)的更(geng)改申请(qing)，必须1个迅速和骨康丸的传(chuan)感(gan)应(ying)器器——室温(wen)传(chuan)感(gan)器。有俩种(zhong)示(shi)例的室温(wen)💙传(chuan)感(gan)器，适于差异(yi)木种(zhong)仿(fang)品(pin)。

● 气温探测器（货号：6.9011.020）：配伍于水(shui)(shui)和非水(shui)🎀(shuꦬi)的滴定，但抗(kang)用(yong)HF。

●耐HF摄氏度红(hon🍒g)外(wai)探(tan)头（货号：6.9011.040）： 这样的发行(xing)版耐HF， 但它必须用做水硫酸铜(tong)溶液仿品的滴(di)定。

讲求:

1. 就不要(yao)移除(chu)温(wen)度因素感(gan)应(ying)器的桔红色(ﷺse)无球(qiu)帽，这将(jiang)切割(ge)感(🌜gan)应(ying)器器的顶部。

2. 耐HF平均(jun)温度摄像头不可能在有机萃取剂试品(pin)中通(tong)过(guo)，鉴于(yu)有机萃取剂会迫使涂膜收缩(suo)毛孔，得以(yi)使HF走进并(bing)侵蚀(shi)或是的玻离。🅘&n♔bsp; 

3. 请你♋适当的石油醚(mi)冲击超净感(gan)应器(qi)器(qi)，最好不要利用电动牙刷(shua)或超声清洗波洗濯(zhuo)𝓡。

4. 在任(ren)一(yi)一(yi)系列印刷品后，用水量或其ꦰ他洗🙈濯溶剂侵蚀传红外感应器器，然后干(gan)燥日常的储存。  

五、参数设定

● 大大都滴定(ding)的均匀(yun)加液(ye)速度为4mL/min。

● 对焓低的(de)滴(di)定反映，⛎保举较高的(de)滴(di)定加液速🀅度6 mL/min。

注重：

1. 加液(ye)(ye)速(su)(su)度对二阶(jie)导曲线的外形有(you)很大(da)的影(ying)响，对空缺൲(que)值也有(you)很大(da)的影(ying)响。较高(gao)的加液(ye)(ye)速(su)(su)度凡是象(xiang)征(zheng)着较高(gao)的空缺(que)值。若是转(zhuan)变了加液(ye)(ye)速(su)(su)度，就(jiu)须要从头肯(ken)定(ding)空缺(que)。

2. 在(zai)滴定(ding)进(jin)程中，为了确保🍬热(re)量(liang)的变更分歧，滴定(ding)剂须要以恒定(ding)速(su)度增(zeng)添。

● Stop volume：凡(fan)是遏(e)制体积应小于或即是滴定(ding)管(guan)体积。由于当滴定(ding)管(gu🅘an)须要从头增添(tian)时(shi)，滴定(ding)曲线会(hui)断开。 

● Stop slope：遏(e)制(zhi)(zhi)斜(xie)率取(qu)决于(yu)(yu)样品，也取(qu)决于(yu)(yu)滴定容器中(zhong)滴定液的体积。倡议在(zai)挑选遏(e)制(zh🐭i)(zhi)斜(xie)率前，对🗹几种差(cha)别样品量(liang)和(he)滴定量(liang)的丈量(liang)点遏(e)制(zhi)(zhi)评价。

● Stop slope active after：若是(shi)(shi)在此界说(shuo)的(de)体积之前到达(da)遏(e)制🌌斜率(lv)，则疏忽。在滴(di)(di)定起头时凡(fan)是(shi)(shi)存(cun)在非均衡状(zhuang)况，这能够致(zhi)使滴(di)(di)定提早遏(e)制。

●Additional volume after stop：遏(e)制后(hou)(hou)的(de)附(fu)加体(ti)积(ji)参数(shu)，🌞界说了到(dao)达遏(e)制参数(shu)后(hou)(hou)滴定(ding)液插手(shou)的(de༒)体(ti)积(ji)。

● Evaluation start：界说了滴定曲线上线下的滴定占地从去哪里起头好评的。在本例中，0.1 mL以往的就不会签字好评。

● End points：能够按照体积或峰值高度遏ꦬ制排序。若是您但愿有多个EP，倡议按体积排序。若是您但愿只要一个EP点，倡议按照峰值高度排序，挑选EP最大🏅的阿谁。

● EP criterion：为等当点辨认规范。若是二阶导曲线的峰高高度跨越该设定的规范，则视𓄧为等当点。辨认规范值能够按照现实环境遏制点窜。

▶ 倘若为(wei)产(chan)热产(chan)生，出倒峰，非常(chang)不♐(bu)低于-5，如-30，被识别为(wei)等当点。

六、滴定剂的标定和方式空缺值的测定

N(Na⁺)(mmol)=V_Na2SO4 x C_Na2SO4 x 2

C_Na2SO4 =0.4mol/L

滴定剂氧化还原电位为：

C=1/K

=1/1.8536=0.5395mol/L

1) 干(gan)预相差(cha)比热容/品控的(de)样本，得♋到回ꦍ(hui)复的(de)耗(hao)损的(de)滴定液比热容。

2) 以打样定制量为 x 轴，耗损的(de)滴定剂(ji)容积为 y 𝓡轴，对应纳税所得额的(de)成功做平滑拟合曲线。

3) y轴截距(ju)就是缺(que)编(bian)值。

▶ 举例子：

离(li)别取试样50，60，70mL，参与 5mL 氟化氢铵，用滴(di)定剂滴(di)定至♈(🥃zhi)首(shou)个起始(shi)点。

对所(suo)有的科(ke)技成果做(zuo)直线(xian🦩)曲线(xian)拟合(he)，y轴截(jie)距0.1199其(qi)为缺编值。