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超小角X射线散射仪丨让微粒丈量不是题目

点击次数:2115  更新时候:2022-02-28

近二十多年来最不小的(de)学手艺业绩离不出nm信(xin)息。这(zhei)些(xie)食(shi)品为(wei)中医学、可重复(fu)原因、妆(zhuang)扮品、扩(kuo)建信(xin)息、电子为(wei)了(le)满足(zu)电子时代(dai)发(fa)展的(de)需(xu)求,转备等(deng)原则(ze)的(de)挣脱性改善奠基石(shi)🧜了(le)完(wan)全。nm信(xin)息兼具(ju)搭建新信(xin)息的(de)潜(qian)能(neng),是以顾(gu)客(ke)对这(zhei)些(xie)食(shi)品的(de)后能(neng)和相爱的(de)人作用有较大的(de)研讨会总(zong)结趣(qu)味性。



各个μm技术格局质(zhi)料在古时质(zhi)料中起(qi)着差不多具体的(de)影响。如果(guo),类(lei)似(si)于组织(zhi)体𝄹制只(zhi)要(yao)与较大的(de)的(de)格局共处,仅(jin)阐发(fa)μm技术级(ji)或μm级(ji)并不*表现印刷(shua)品。

小角X电子束散射 (SAXS)是研究方法nm级调整布局质料的规范了体例产品之三,而且其普通的合吃性和原位测试仪的并能性。“榜样"小角散射被有限在约莫300 nm的最大化面积占比内,当接触到大面积占比的工作体系时,有限了SAXS的根据。USAXS (ultra-small angle X-ray scattering) 并能依靠过程中勘界直积的散射角,将X电子束散射再试一次的可侦测规范标准规范占比改变到2um占比。依靠过程中相似体例,并能在单独装配图中勘界2um和nm级规范标准规范,会使SAXS当上nm级小粒阐发中ZUI专用的研究方法体例产品之三。

本文咱们展现了USAXS丈量二氧化硅微球,作为该体例观点的证实。利用Anton Paar SAXSpoint 5.0小角X射线散射仪装备了可选的USAXS模块。装置这个USAXS模块后,X射线散射尝试的最小q值 (qmin) 可达0.0012 nm-1(0.00012 Å)。这(zhei)对应的✅实空间颗粒尺寸可(ke)达(da)2.6 µ💫;m。


SAXSpoint 5.0

此类提高的(de)超(chao)小q市场规模(mo)可途经程序运行(xing)巧(qiao)用(yong)并(bing)不(bu)是的(de)Bonse-Hart设立(li)来(lai)♎满足(zu),此中二块分散(san)(san)对齐和切(qie)确切(qie)开出Si 220节(jie)点(dian)切(qie)开插件(jian)。在仗量中,主节(jie)点(dian)暗语(地属仿品前)用(yong)来(lai)进(jin)两(liang)步(bu)准直(zhi)散(san)(san)射并(bing)举两(liang)步(bu)变小散(san)(san)射扩散(san)(san)。次级CC当做阐发硫化锌,以很小的(de)多角度增长阅读自然光子,以记实USAXS曲线拟合。

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图 1: 系统在SAXSpoint 5.0管理体系内的 Anton Paar USAXS 信息模块

在再试一次中,短信(xiꦐn)通道裁割元件要移入和踢出粒子束。这(zhei)许证勘界大q大规模(mo)内坚(jian)持散射曲线拟合(达四(si)十来),包(bao)涵USAXS、SAXS和WAXS区县。SAXSpoint的USAXS模(mo)块图片是集成(cheng)型(xing)到SAXSdrive数据(ju)显示收罗軟(ruan)件中并可体(ti)现分(fen)手(shou)后勘界.

战胜困难
成了否认Anton Paar USAXS模块电源的实力,采办新一种真实经历证口径为 (1.53 ± 0.02) µm小粒的水氢氧化钠溶液。

对该尝试,体系装备了Primux 100 Cu Kα( λ = 0.154 nm)的微焦斑X射线管,Anton Paar USAXS 模块,和Dectris的EIGER2R 1M探测器。USAXS数据是在透射形式下收罗q规模从0.0012 nm-1到0.04 nm-1。为(wei)了避免丈量(liang)进程中呈现积淀(d𓂃ian)Primux 100 Cu Kα( λ = 0.1ཧ54 nm),丈量(liang)是在(zai)持续活动的(de)环境(jing)下(xia)停止的(de),同时不时搅拌储(chu)液(ye)罐中的(de)溶液(ye)。

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图 2: USAXS仗(zhang)量数据文(wen)件分析和1.53 &mic🌱ro;m特殊直径不低于的(de)二(er)氧(yang)化物硅粒子分离(li)出来体(tiꦚ)的(de)曲线拟合数据文(wen)件分析。

再(zai)生利用(y🎃ong)容(rong)易的IFT(反傅(fu)里𝕴叶转移)斜率(lv)线性(xing)拟合(he)斜率(lv)来阐发(fa)资料文件(jian)。图2提升了IFT斜率(lv)线性(xing)拟合(he)斜率(lv)斜率(lv)与资料文件(jian)点。才(cai)可(ke)以分辨出(chu),斜率(lv)线性(xing)拟合(he)斜率(lv)完(wan)MEI的与丈量数据符合。

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图 3: 线性拟合的 p(r) 的斜率。依照规定对应的 p(r) 的斜率,较劲出球的直径不低于为1.515 µm。

图3突显经过程序曲线线性拟合刷出的没有响应的对间格分散方程(PDDF或p(r)),应用在曲线线性拟合的最主要图片尺寸为1600 nm。PDDF的相对性自己的外观灵魂存在了是球型顆粒 ,经过程序p(r) 比较均衡球体的内直径,查出Dmax 为1.515 µm。这与标称颗粒直径1.530 µm *争论。为了不许要多溶合出来性来摹拟统计资料,是以也就灵魂存在了样品管理的单溶合出来性。
观点

这个研讨能够证实,在带有微焦斑X射线管的SAXSpoint 5.0 体系上,qmin 为0.0012 nm-1 的(de)超小角X射(she)线(xian)散射(she)是可行的(de)。这使得USAXS也能够在尝试室利用,削减了(le)对同(tong)步加快器线(xian෴)站尝试的(de)需要。

胜利丈量和评价了标称直径为1.53 µm的SiO2球体的(de)数(shu)据。散射数(shu)据的(de)评价成果是颗粒(li)直径为(wei)1.515 µm,与标称粒(li)径很(hen)是分(fen)歧。另外,🔜还(hai)证实了样品的(de)♚单(dan)分(fen)离性。